金相磨拋機分析方法是夾雜物一般定性及定量分析應(yīng)用最為廣泛的一種簡便方法,即利用金相顯微鏡進(jìn)行比 對或計算的方法測定鋼中夾雜物的含量,同時鑒別夾雜物的類型、形狀、大小和分布。這些因素與鋼的生 產(chǎn)工藝及性能都有密切聯(lián)系。
在金相鑒別的基礎(chǔ)上,可為電子探針、能譜成分測定提供確切的區(qū)域,并為圖像自動分析的基礎(chǔ)。同 時,直接觀察夾雜物的形狀、大小及分布,研究鋼中非金屬夾雜物與鋼基體之間的變形行為和斷裂關(guān)系可 為評價夾雜物對金屬材料性能的影響提供參考依據(jù)。但如果不和其他分析方法(如電子探針、掃描電鏡 等)結(jié)合起來進(jìn)行綜合試驗,就不能全面地鑒定和研究各種已知的或未知的夾雜物。
由于鋼中的各種非金屬夾雜物有不同的結(jié)構(gòu)、不同的光學(xué)特征,故在金相分析中可用不同的成像光路 如明場、暗場、偏振光等來鑒別夾雜物的特性,也可在制樣時用不同的浸蝕方法對比,用不同的化學(xué)反應(yīng)來 鑒別夾雜物。
1.金相磨拋機明場鑒定方法
在明場下,主要研究夾雜物的形狀、大小、分布、數(shù)量、表面色彩、反光能力、結(jié)構(gòu)、磨光性和可塑性等, 通常在放大100倍?500倍下進(jìn)行。
夾雜物的表面色彩是不變的,但必須考慮到觀察條件的影響。例如增大放大倍數(shù)會使夾雜物變得明 亮;采用油浸物鏡時會得到與干鏡觀察時完全不同的色彩;另外,夾雜物的大小、表面狀態(tài)(浮凸)和夾雜物 周圍的色彩等都會影響夾雜物的表面色彩,因此通常在放大500倍左右的干鏡下用較強的光(白色)來鑒 別夾雜物的表面色彩和結(jié)構(gòu)。
2.金相磨拋機暗場鑒定方法
暗場下可研究夾雜物的透明度和固有色彩。暗場成像原理見5. 5節(jié)介紹。
在暗場中,由于金屬基體的反射光不進(jìn)人物鏡,光線透過透明夾雜物,在夾雜物與金屬的交界面上產(chǎn) 生反射,因而透明夾雜物在暗場下是發(fā)亮的。不透明夾雜物在暗場下呈暗黑色,有時可看到一亮邊。而在 明場下,由于金屬基體反射光的混清,無法觀察到夾雜物的透明度。
在暗場下,光線透過透明夾雜物后,在夾雜物與金屬基體交界處產(chǎn)生反射,反射光透過夾雜物后入射 于鏡筒內(nèi),如果夾雜物是透明有色彩的,則射人鏡筒內(nèi)的光線也帶有該夾雜物的色彩,故夾雜物的固有色 彩在暗場下便顯露出來。而在明場下,因為人射光線一部分經(jīng)試片的表面金屬反射出來,另一部分則經(jīng)過 夾雜物而折射人金屬基體與夾雜物的交界處,再經(jīng)該處發(fā)射出來,這兩束光線混合射入物鏡,夾雜物的固 有色彩被混淆,因此明場下看不清夾雜物的固有色彩。
3.金相磨拋機偏振光鑒定方法
在偏振光下主要判別夾雜物的各向異性效應(yīng)和黑十字等現(xiàn)象。夾雜物在偏振光下有各向同性和各向 異性之分。在正交偏振光下觀察非金屬夾雜物時,如轉(zhuǎn)動顯微鏡載物臺,則試樣上各向異性的非金屬夾雜 物,在轉(zhuǎn)動1周將出現(xiàn)4次消光和4次發(fā)光的現(xiàn)象,同時夾雜物的色彩也發(fā)生變化,而各向同性的非金屬 夾雜物轉(zhuǎn)動載物臺時不起變化。球狀透明玻璃態(tài)夾雜物,在正交偏振光下呈現(xiàn)“黑十字”和“同心環(huán)”現(xiàn)象, 這些是對某種夾雜物的鑒別標(biāo)志。
當(dāng)人射的偏振光射至各向異性夾雜物時,則分解為平行于光軸和垂直于光軸的兩個分偏振光反射出 來,這兩個分偏振光的振幅不同,而且有位向差。因而人射的平面偏振光經(jīng)各向異性晶體反射后一般變?yōu)?橢圓偏振光,而且振動面有旋轉(zhuǎn)。在正交偏振光下(即起偏鏡與檢偏鏡兩者的振動面由互相平行轉(zhuǎn)到互相 垂直),這橢圓偏振光就可能有一個分偏振光透過檢偏鏡,使視場內(nèi)的夾雜物仍能被清晰地看到。由于兩 份偏振光的振幅與入射光、晶體的取向有關(guān),故形成的橢圓偏振光的形狀、取向與人射光、晶體的取向有 關(guān)。當(dāng)載物臺旋轉(zhuǎn)一周時就會交替出現(xiàn)消光和發(fā)亮的各向異性效應(yīng)。
黑十字的形成是因為夾雜物位于方位角45°的地方,將使偏振光變?yōu)槟芡高^檢偏鏡的橢圓偏振光,這 些地方就發(fā)亮;而位于方位角0°和90°的地方不形成橢圓偏振光,這些地方便變成暗黑。
暗黑的圓環(huán)現(xiàn)象與偏振光無關(guān),主要是由于干涉作用而產(chǎn)生不同強度的光的緣故。
偏振光還和暗場一樣,可以觀察夾雜物的透明度和固有色彩,其原理和暗場一樣,但對透明度鑒別的 靈敏度比暗場小。
4.金相磨拋機化學(xué)試劑浸蝕法
由化學(xué)試劑浸蝕來確定夾雜物的化學(xué)性質(zhì)曾是夾雜物定性的主要依據(jù)之一。如前所述,夾雜物經(jīng)化學(xué) 試劑浸蝕后不同類型的夾雜物具有不同的表現(xiàn),由此可以確定夾雜物的類型。但是這種方法的主要缺點是 準(zhǔn)確性較低,而且夾雜物的尺寸、浸蝕時間和溫度等因素均影響試驗結(jié)果,因此這種方法在目前應(yīng)用甚少。
5.金相磨拋機電子探針方法
電子探針(波譜儀、能譜儀等)一般置于掃描電鏡內(nèi),故夾雜物的形貌及成分可同時檢測,可參見第9
章介紹。
電子探針的基本原理是利用電子透鏡把電子束聚集后轟擊試樣表面的某一微小區(qū)域而激發(fā)出X射 線,利用X射線信息進(jìn)行微區(qū)的成分分析。
利用電子探針分析夾雜物時可獲如下三方面的數(shù)據(jù):
① 從B-U元素及其含量,并可根據(jù)元素含量推斷夾雜物的化學(xué)組成;
② 通過線分析測定不同部位同種元素的分布情況,并可把元素濃度分布曲線疊加到夾雜物的形貌像 上,使結(jié)果更為直觀;
③ 元素在夾雜物及其周圍基體中的面分布情況,元素含量高的地方顯示出密集的光點。
6.金相磨拋機電解分離法
通過電解分離法分離出夾雜物,隨后進(jìn)行微觀分析,測定夾雜物的化學(xué)組成及其含量。
電解分離法系以鋼樣作電解池的陽極,電解槽本體作為陰極,通電后,鋼的基體電解成離子進(jìn)人溶液, 非金屬夾雜物則不被電解,就在陽極室成固體保留。這種方法不能對所有的鋼種和夾雜物都適用,因而在 分離過程中有的夾雜物會發(fā)生分解或溶解,所以在應(yīng)用上具有一定的局限性。