某些有色金屬、貴金屬及稀有金屬等由于其物理性能及化學性能有各自的特性金相切割機制樣及組織顯示方法 有其特殊之處,現(xiàn)簡要介紹如下:
1. 鋁及其合金
金相切割機拋光純鋁較難,但鋁合金或冷變形加工的樣品則相當容易。切割和磨削時要注意盡量減少變形層。 磨削時常在SiC砂紙上加液體皂的水潤滑,末道要用1200號或更細的新砂紙。如鋁合金中有硬相,可用 無絨毛織物,粗金剛石粉粗拋,末道拋光用氧化鎂或氧化鋁溶液在天鵝絨上進行,期間可加人少量洗滌劑。 有時末道拋光用氧化鎂稀漿在皮上手拋,這種方法費時間,但可以得到高質量的拋光表面。
拋光態(tài)下的鋁合金可觀察到金屬間化合物的析出和夾雜物以及疏松和裂紋等缺陷。浸蝕可以更清楚 地顯示一些細節(jié)和拋光狀態(tài)下看不到的組織。常用HF酸的稀釋水溶液浸蝕。純鋁不受稀硫酸和稀硝酸 浸蝕,但受HC1水溶液或HF酸水溶液浸蝕。鋁還受NaOH水溶液浸蝕。
高純鋁、鑄造鋁合金的晶粒組織常要用陽極化處理來顯示,往往還要借助于偏振光。
2. 銅及其合金
銅合金金相切割機試樣拋光時需注意消除劃痕。純銅和單相合金上的細拋光劃痕不易消除,但浸蝕拋光很有效。 在用細粒金剛石粉拋光前進行浸蝕有好處。目前普遍用振動拋光,也可用化學拋光和電解拋光。
拋光試樣用于檢驗銅或銅合金鑄件中的縮孔或疏松及乳制合金中的夾雜物??梢杂闷窆忤b別 Cu20夾雜物。
銅和銅合金最常用的浸蝕劑是三氯化鐵鹽酸乙醇溶液,用等量體積的NH4OH、3%(體積分數(shù))H202 和水的混合液,采用擦蝕法,可顯示晶粒反差。著色浸蝕也有很好效果。
銅和銅合金的電解浸蝕也很有效,改良的硫代硫酸鈉水溶液電解浸蝕可顯示a黃銅的變形情況。著 色浸蝕對冷變形加工合金也很有效。電解浸蝕還可以顯示Cu-Ni合金的晶粒組織。
3. 鈦及其合金
純鈦為軟質延性金屬,摻人雜質或合金元素后變硬、延性降低。故用常規(guī)金相切割機制樣方法較困難,特別是純 鈦。切割時易產(chǎn)生孿晶,過熱則引起相變,尤其對含有(3相者。鈦有吸收氫的可能,不宜用電木粉鑲嵌。 如存在氫化物,則壓力鑲嵌時的高溫將使氫化物進人固溶體。若需研究合金中的氫化物,則應當用溫升較 低的冷鑲樹脂。
磨削時可用常規(guī)SC砂紙、水潤滑,拋光較難。可以先分3步?4步金剛石粉拋光再加一步浸蝕拋光。 鈦及其合金最常用的浸蝕劑是Kroll試劑(含HF、HN()3的水溶液),見附錄8-1。常溫下浸蝕足夠 時間,Kroll試劑可顯示組織細節(jié),對有些試樣則顯示晶界,擦蝕可以使浸蝕后的組織較清晰。
4. 鎂及其合金
純鎂質地極軟,金相切割機切割及磨削過程中易產(chǎn)生機械孿晶,且易被多種稀有機酸腐蝕。純鎂被水腐蝕緩慢, 而鎂合金則很快被腐蝕。鎂的粉塵可引起火災,因此必須濕磨?;钚缘偷暮辖鹂捎盟鰸櫥瑒┒钚暂^ 強者用煤油。建議在由320號到1000號的SiC砂紙的各步磨削過程中加1:3甘油和酒精混合劑潤滑并防 止腐蝕反應。浸蝕拋光、電解拋光和化學拋光都用來制備過鎂合金。
鎂及其合金的浸蝕劑成分較簡單且不活潑。一般的硝酸乙醇溶液和苦味酸乙醇溶液亦可浸蝕。在試 樣表面沉積一薄層碳可以改善浸蝕后的圖像反差。
5. 鎳及其合金
鎳及其合金對磨削損傷敏感,所以每一步金相切割機磨削都要進行徹底。為減少較軟的金屬和合金的表面畸變 層可用振動拋光,也可用化學拋光或電解拋光。
鎳及其合金的浸蝕劑必須是腐蝕性相當強的酸溶液。晶界的浸蝕相對容易些,但顯示晶粒反差很難。 故普遍采用電解浸蝕及著色浸蝕方法。
6. 梯和鉍
銻硬而脆,鉍則軟而脆,金相切割機切割時必須小心。拋光并不困難。磨削時要注意砂紙上的淤塞問題。關鍵是 末道磨光工序,也許要用兩張1200號砂紙,一旦淤塞,應立即停止磨削,否則就會損傷表面。不宜用金剛 石粉拋光。粗拋時用深浸蝕和用粗氧化鋁粉在合成纖維布上拋光交替進行。然后用人造絲絨布、氧化鎂 粉漿振動拋光。也可用電解拋光。
銻可用無機酸浸蝕,而鉍在存在氧的情況下易受到硝酸和氫鹵酸浸蝕。用偏振光觀察很有效果。
7. 鉛、錫、辭
鉛、錫、鋅這幾種純金屬都很軟,制備時易損傷而出現(xiàn)假象。鋅易形成孿晶,鉛和錫則易再結晶。但這 些金屬的合金都比較硬,制備試樣就容易些。這類金屬金相切割機磨削時應采用低壓力、短時、大量潤滑劑,避免砂紙 淤積。必要時各道工序間要在含洗滌劑的水中用超聲波法清洗。鉛的拋光可分為3步:帆布9fzm金剛石 粉;微孔織物1卩m氧化鋁;微孔織物上加氧化鈰或膠態(tài)氧化硅。壓力略大于磨削時的壓力,最后試樣在微 孔織物上用膠態(tài)氧化硅振動拋光20min。錫試樣常用電解拋光。鋅則與鉛、錫一樣方法制備,化學拋光和 電解拋光均常用。
鉛及其合金常用浸蝕法觀察組織,有不少實用的浸蝕劑。鉛試樣銹蝕很快,浸蝕后需在短時間內觀 察,若需要保存可浸在丙酮內。錫受普通的無機酸和苛性堿溶液浸蝕,試樣表面會形成不溶性的氧化膜, 使組織不清晰。有些各向異性的錫合金對偏振光敏感。純鋅可被所有的酸緩慢浸蝕,常用含Cr03水浸蝕 劑,這種強氧化劑加人1^2304后更活潑。浸蝕前用水潤濕試樣可避免浸蝕不均。為避免污染,浸蝕后用 20%的Cr203水溶液沖洗后再用水和酒精沖洗。浸蝕后試樣用偏振光觀察效果好。
8. 鉻、鑰、鎢
鉻、鉬、鎢這類金屬因存在表面破碎層中的金相切割機磨削損傷及粗拋時效率低的問題而較復雜。應增加金剛石 粉粗拋光,終拋普遍采用浸蝕拋光。也常用電機械拋光法制備試樣。
這些金屬都可以用含氧化劑的堿性溶液浸蝕,如Murakami試劑和其他改良的浸蝕劑。W、Ta-W合 金可用陽極化處理。鉬、鎢還可以用著色浸蝕來顯示晶粒。
9. 貴金屬
純金純銀極軟,很難拋光。金的合金則較硬一些,金相切割機拋光沒有困難。通常先以常規(guī)方法磨削和粗拋;然 后再用電解拋光。有時在電解拋光后再用氧化鎂在天鵝絨上精拋。
銀易被劃傷且極易嵌入磨粒,宜用新砂紙。用超聲波清洗的時間不得超過30s,否則會產(chǎn)生氣蝕并損 傷表面。這是所有軟金屬都存在的問題。
貴金屬廣泛采用電機械拋光且很有效。
金不受無機酸浸蝕,一般用王水浸蝕。金的合金則較易浸蝕。由于浸蝕產(chǎn)物有可產(chǎn)生爆炸的成分,故 不要隨意配置其他溶劑。銀用HNO3和熱硫酸可以浸蝕,但冷硫酸和氫鹵酸則不能。銀也可用堿性氰化 物溶液浸蝕。因有HCN產(chǎn)物,必須在通風罩下進行。因為浸蝕產(chǎn)物都有爆炸性,必須注意按安全操作規(guī) 程進行。